关于开展在中药中擅自添加枸橼酸西地那非等其他物质违法行为专项打击活动的通知

国药监市[2001]431号

各省、自治区、直辖市药品监督管理局：

    为切实保证人民群众用药安全有效，依法严厉打击在中药中擅自添加其他物质，特别是擅自添加枸橼酸西地那非等其他物质违法行为，国家药品监督管理局决定，在全国范围内开展对在中药中擅自添加枸橼酸西地那非等其他物质的违法行为专项打击活动。现将有关事项通知如下：

    一、各省、自治区、直辖市药品监督管理局(以下简称各省(区、市)药监局)自接到本通知之日起，要按照本通知的规定对本辖区内企业生产、经营的具有补肾、壮阳功能的中药进行清理。清理工作要全面彻底、不留死角。

    二、各省(区、市)药监局要根据清理情况，制定具体的监督抽验检查计划，并由省(区、市)药监局主要负责同志牵头领导、进行组织协调。

    三、各省(区、市)药监局一定要按照清理情况切实加大监督抽验检查工作的力度，确保对本辖区内生产、经营的含有补肾、壮阳功能的中药监督检查的覆盖面。

    四、此次专项监督抽验检查的方法，要按照国家药品监督管理局确定的检验方法(见附件)进行检验。

    五、各省(区、市)药监局对检验中检出违法添加枸橼酸西地那非的企业，要按照《药品管理法》的规定依法严肃处理。对在经营企业中检查出违法添加枸橼酸西地那非需要核实生产企业的，该生产企业所在地的省(区、市)药监局有责任、有义务支持协助进行核实。

    六、各省(区、市)药监局将抽查检验的结果和各地对违法添加枸橼酸西地那非企业依法查处的结果，于2002年1月30日前上报国家药品监督管理局。

    七、国家药品监督管理局将根据情况组织力量对各地抽验检查情况、各地协查核实情况和查处情况进行督查和检查。

     特此通知

                                                        国家药品监督管理局
                                                      二○○一年九月二十七日

 附件：

中药中掺伪枸橼酸西地那非的TLC和HPLC检查法

 　一．TLC法
      1．薄层板：
         硅胶GF254板
      2．展开剂：
         乙醇-正己烷-氨水（70:30:1）
      3．供试品溶液的制备： 取样品适量（口服液5支，混匀，量取半支的量；胶囊10
         粒，混匀，称取相当于l粒的量；片子10片，研细，混匀，称取相当于1片的量）
         至l0ml量瓶中，加混合溶剂[甲醇-水-氨水（75:25:1）]适量，混匀，胶囊和片剂
         超声处理5分钟，用混合溶剂定容至刻度，滤过，作为供试品溶液。
      4．对照品溶液的制备：
         取枸橼酸西地那非对照品适量，加混合溶剂制成每1 ml中含枸橼酸西地那非2 mg
         的溶液，作为对照品溶液。
      5．操作：供试品溶液和对照品溶液各点样5μl，用展开剂展开，晾干，254nm紫外
         灯下检视。

  　 二．HPLC法
      l．色谱柱：
         十八烷基硅烷键合硅胶填充柱。
      2．流动相：
         0．05mol／L磷酸三乙胺（取7ml三乙胺用水稀释至1000ml，用磷酸调pH值至
         3．0±0．1）-甲醇-乙腈（58：25：17）。
      3．检测波长：
         290nm。
      4．进样量：
         10μl。
      5．供试品溶液：
         TLC项下的供试品溶液，用甲醇稀释5倍。
      6．对照品溶液：
         TLC项下的对照品溶液，用甲醇稀释5倍。